柑桔精油的常见提取方法
目前,提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。下面跟着小编一起来看看柑桔精油的常见提取方法。
柑桔精油的常见提取方法之冷榨法
将新鲜柑橘皮放入压榨机中,通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破,使精油渗出,并用水喷淋下来,经分离、精制得到冷榨精油。其工艺过程如下:
( 1 )柑橘皮的选择和破碎
冷榨法应选择新鲜无霉变的柑橘皮,先除去泥沙、杂物,用水清洗干净。由于不同种类柑橘皮的精油不同,可将其按柑皮、橘皮、橙皮、柚皮分类处理。有条件的话,应尽可能将橙皮和柚皮的中果皮(白层)去掉,避免其吸收榨出的精油。将清洗干净的柑橘皮用破碎机械破碎成4~5mm 的碎块待用。
( 2 )压榨
压榨最好选择在螺旋压榨机中进行。物料从喂料口投入压榨机后,在螺旋推进杆的推进挤压下,其外果皮上的油囊细胞被压榨和挤磨破裂,精油从中渗出,在适量水喷淋下从压榨机中流出。喷淋水的用量不宜过多,过多的水会加重后续处理的负担;也不宜过少,过少则不能将压榨出的精油完全冲出压榨机。操作中应根据实际清况来掌握。从压榨机排出的果皮渣留着后续提取其他成分使用。
( 3 )过滤
从压榨机出来的果皮汁可立即进过滤机进行过滤,滤去果皮汁带出的残渣。过滤后的果皮汁放沉降槽进行油水分离,滤渣则与压榨渣合并供后续提取其他成分使用。
( 4 )油水分离
沉降槽可选用连续式或间歇式。连续式沉降槽。过滤后的果皮汁清液从沉降槽中部进入沉降槽,在沉降槽中精油与水逐渐分开形成油层和水层。澄清后的精油从沉降槽的上部溢流而出,水则从沉降槽下部引出。调整出水管的出水口高度,即可调整沉降槽内的油水界面高度。
若采用间歇式沉降槽,则每浓将沉降槽放满后静置一段时间,慢慢地将油和水放出。
(5)精致
由于油水分离得到的粗精油中还夹带着少量的水和可能存在的果皮腊质,因此需要进一步精制处理。最常用的简单方法是将粗精油在5~8℃下低温静置5~6天,绝大部分残留水将沉降出来,精油中的果皮蜡质也将在低温下结晶析出。将底部析出的水和蜡质放出,上层精油在流经装有无水氯化钙的柱子进一步除去可能残留的水分后,得到柑橘精油产品。
( 6 )产品的包装与存储
由于柑橘精油中的萜烯类物质容易再光照情况下发生氧化而变质,因此,柑橘精油产品出来后应装在可密封的容器中避光存放。
柑桔精油的常见提取方法之蒸馏法
将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中,用100 ℃ 水蒸气汽提,柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂,精油渗出后随水蒸气馏出,经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。其工艺流程如下:
( l )柑橘皮的选择和破碎
蒸馏法所用柑橘皮既可是新鲜皮,也可用干皮,要求无霉变、腐烂,除去泥沙、杂物,清洗干净。破碎粒度以5~10mm 为宜,太小汽提阻力大,易形成搪塞;太大则不利于精油扩散出来。
( 2 )间歇蒸馏
间歇蒸馏设备相对比较简单,其设备结构和处理流程。间歇蒸馏器一般采用内置装料框的开盖式蒸馏锅,将破碎的柑橘皮蓬松地放在装料框中,盖紧顶盖,用100 ℃ 水蒸气进行蒸馏。水蒸气温度不能过高,否则会破坏精油成分,导致品质下降。蒸馏时间受加料量和蒸汽状况的影响,应根据实际操作情况掌握,通常可通过观察蒸出汽冷凝后的含油情况来判断。蒸馏完成后,关闭蒸汽,打开顶盖取出装料框,倒出蒸馏后的柑橘皮(留待后续提取其他成分用),换入新的物料。将锅底积水排尽后,将装料框放入蒸馏锅进行下一轮蒸馏。从蒸馏器出来的蒸馏汽通过冷凝器用冷却水冷凝下来,再进入油水分离器将精油与水分离,得到粗精油。粗精油的精制方法与冷榨油的相同。
( 3 )连续蒸馏
连续蒸馏的工艺流程除蒸馏器操作与间歇蒸馏不同外,其余步骤都相同。连续蒸馏器的结构比间歇蒸馏器复杂,设备投资也相对较高,但生产效率比间歇蒸馏器高得多。连续蒸馏器的结构。操作时,碎柑橘皮从加料斗进,经螺旋输送杆送入塔柱内。物料在下降的同时,与蒸汽喷嘴喷出的水蒸气接触得以蒸馏。为保证物料在蒸馏器中得到充分蒸馏,连续蒸馏器的高度通常都在8 ~ 10m 范围。塔内积料不宜高于蒸汽喷嘴过多,以免蒸汽上升阻力过大,造成蒸汽下泄。蒸馏后的底料通过塔底螺杆从卸料口排出。
( 4 )水中蒸馏
水中蒸馏实际上也是一种间歇蒸馏,与前面介绍的间歇蒸馏不同的是,破碎的柑橘皮被放在水中加热,水固比约为2 : 1 ,柑橘精油随水沸腾产生的蒸汽带出蒸馏锅。蒸馏锅的结构与蒸汽蒸馏锅的结构类似,仅将蒸汽管换成加热式或采用其他方式加热即可。
柑桔精油的常见提取方法之优化工艺
( 1 )提高出油率的方法
根据研究结果,用蒸馏法提取柑橘精油时,在柑橘皮中加入2% ~ 3% 线的固体NaCI ,可提高出油率15%~20%,且出来的油比不添加时更为清澈。此外,用NH4Cl 取代Nacl 作添加剂,也能达到相近的效果。
( 2 )改进分离和精制方法
冷榨或蒸馏出来的柑橘精油,都可不经过油水分离和精制两个传统步骤,转而采用溶剂萃取分离和精制的方法,可使步骤和操作相对简单容易,且精油损失也相对较少。根据李于善等的研究,萃取溶剂采用己烷,己烷与粗精油的比例为4:2 . 5 。萃取后上层将油相取出,减压蒸发回收己烷溶剂,得到粗精油;粗精油再真空蒸发,除去残留的少量己烷,得到产品精油。减压蒸发的压力控制在0 . 03 ~0.05MPa (表压),温度以不超过5 ℃ 为宜;真空蒸发时压力控制在0 . O01MPa (表压)左右,温度以不超过15 ℃ 为宜。